大豆粗纖維測定方法的介紹
目前,對于黃大豆及其制品、飼料中粗纖維的含量測定,均采用國際標準(150)和國標(GB)中的標準方法,操作繁瑣,費時費力,而且難以控制。本項試驗改進測定粗纖維方法,是運用費伯特克系統測定一些農產食品和飼料中的粗纖維含量,其結果,方法簡便快速,檢出的數據準確無誤,與標準方法測定結果無明顯差異,令人滿意。但是,對于大豆及其制品由于樣品粘度較高,容易堵塞過濾器,消解不完全。
在大豆制品中,文獻曾嘗試加人硅藻土作助濾劑來解決助濾劑的問題,雖然可以明顯加快酸水解后的過濾速度,但是堿水解后過濾速度反而更慢。而且對于大豆等高脂肪含量的樣品,若不進行脫脂,則硅藻土對樣品中的脂肪有明顯的吸收作用,使測定結果嚴重偏低;若要脫脂又存在著操作繁瑣、測定時間長等問題。本試驗運用費伯特克系統,在大豆及其制品中加人石英砂為助濾劑,對脂肪含量較高的樣品,可在消解前用氯仿加表面活性劑,在冷浸提裝置上利用反吹氣功能進行脫脂處理,明顯提高了酸堿水解后過濾速度、簡化脫脂方法,從而大大地縮短測定時間。測定結果經數理系統表明,與國際標準和國標的標準方法無明顯差異,而且更加準確。
1 實驗部分
1.1儀器與試劑
按照費伯特克系統要求,采用如下儀器與試劑:1020熱浸提裝置與輔件粗纖維測定儀 1021冷浸提裝置與輔件過濾增禍。
0.128mo1/L硫酸溶液
丙酮分析純
氯仿分析純
正戊醇分析純
石英砂,0.5一1.Omm
表面活性劑
1.2測定步驟
稱取109樣品及0.69經干燥的石英砂(助濾劑);置于過濾增渦內,安放在ro20熱浸提裝置上(對脂肪含量較高的樣品應首先放在冷浸提裝置上;加人20間氯仿、0.sd表面活性劑;并將操作搬手置于PRI5SU'RE位置;利用空氣攪拌作用浸泡lh;過濾后用氯仿洗滌3次;濾干);加人150111195一l000C的0.218mo丫L硫酸溶液,再加幾滴正戊醇(消泡劑);加熱至沸點并持續30min后過濾;用95一1的oC蒸餾水噴洗3次;吸干,再加人95一100“C的0.313moFL氫氧化鈉溶液150間,加人幾滴正戊醇;重復上述操作;將酸堿處理后的樣品連同柑禍移置冷浸提器上;用25d丙酮洗滌3次;吸干后放人lsooC士0.5烘箱中烘Zh;冷卻后稱重;最后在s000C高溫爐中灰化3h;冷卻后稱重;按下式計算粗纖維百分含量。
2 測定結果
2.1過濾速度及測定結果
從表l可以看出,在樣品中加人石英砂使過濾速度提高4一8倍以上,而且測定結果也很理想。
2.2石英砂加入量和粒度
圖l所示石英砂粒度為0.5一1.0~,用量為0.69左右較合適。粒度太大或太小都起不到松散助濾作用,而用量太多也是不必要的。
2.3脫脂方法
對于某些脂肪含量較高的樣品,諸如大豆、大豆粉等,其脂肪對測定結果的影響是不可忽視的。使用完全不脫脂的大豆來測定粗纖維的含量其值可達10.25%,采用標準方法脫脂后,其測定值為4.83%,但用標準方法脫脂手續繁瑣,計算也不方便。本試驗采用的新方法簡便快速。
3結論
1)采用費伯特克系統測定,方法簡便快速,易于推廣。而且以石英砂為助濾劑無副作用,燒失量也比較恒定。
2)對于葵花粕、麥熬、玉米等樣品,也曾做過類似試驗,結果表明不加助濾劑就可以得到較為理想的結果。而在大豆及其制品中加人石英砂卻是必須的。
3)實驗全程表明,采用此法,不但脫脂速度快,而且樣品無損失。在樣品中加人適當表面活性劑脫脂的方法尚屬首創,也可用于其它方法中快速脫脂。