全自動凱氏定氮儀提高精準度的2個辦法

　　1 全自動凱氏定氮儀蒸餾系統的改進

　　1.1原蒸餾系統的弱點

　　在蒸氣轉移閥關閉，水蒸汽尚未通人蒸餾管前，蒸餾管中消化液先與加人的水，繼而又與加人的氫氧化鈉反應。該反應實際上是濃硫酸與濃氫氧化鈉的中和反應，因此必將放出大量熱量，使蒸餾管中液體沸騰，壓力升高。此時廢液管中壓力及冷凝管中壓力均為大氣壓，所以蒸餾管的溶液常通過蒸汽導管倒流人廢液管中，其產生的部分氨氣被壓出氨水收集口而逸人大氣中，從而導致分析結果偏低，數據的重復性也極差。

　　1.2蒸餾系統的改進

　　從蒸餾系統結構上解決試液倒吸問題的簡單改進措施為：在廢液管和蒸餾管之\間的汽導管中間加一級緩沖器，使倒吸的試液暫留在緩沖器中而不會流人廢液管，當蒸汽轉換閥打開后，通入的蒸汽在數秒鐘內就會將其完全帶回到蒸餾管中，因而也避免了這部分倒吸溶液損失產生的誤差。

　　解決氨氣逸人大氣的改進措施為：在氨水收集口端加一螺旋形軟管，螺旋形氨水收集管出口可直接插人滴定瓶中。蒸餾管中先于水蒸發出的部分氨氣將被螺旋管中殘留的少量液體所吸收，從而使得這部分氨氣不會逸人大氣而損失。

　　1.3改進前后數據的比較

　　準確度試驗樣品用商業部谷物油脂化學研究研制的GBWO85O3小麥粉標準物質，其氮的百分含量為2.39%.改進前測定72.10%,1.70%,2.15%,2.18%,2.02%,1.92%,平均值為2.01%,變異系數為8.1%.改進后測定7次的數據為：2.38%,2.29寫，2.39%,2.44%,2.47%,2.31%,2.37%,平均值為2.38%,變異系數2.7%.

　　顯然，改進后測定數據的系統誤差較小，其平均值較接近樣品的標準值。

　　2 硫酸標準液滴定速度的調整

　　全自動凱氏定氮儀的滴淀速度較快，由于光電檢測系統在檢測終點時，固有的滯后效應常使儀器發生過量或不足滴定的現象，從而增加了滴定過程的偶然誤差，通過修改原計算機控制程序，將滴定速度降低1倍，使得儀器在工作速度及精密度兩個方面都得到了較為滿意的結果。精密度試驗樣品用糧店食用面粉。儀器的蒸餾系統已改裝。其改進前后數據對比如下：在原要滴淀速度下測定7次結果為：2.18%,2.13%,2·24%,2·13%,2·18%,2·23腸，2·18%,2·。8%,平均值為2.16%,變異系數為2.4%.滴定速度減慢1倍后測定7次結果為：2.16%,2.17%,2.19%,2.15%,2.15%,2.15%,2.20%,2.18%,2.17%,平均值為2.17%,變異系數為0.1%.

　　通過以上兩個方面的改進，該儀器在測定準確度及精密度兩個方面均優于原機的性能指標。