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脂肪測定儀提取桔?傇碥諟y定方法研究

來源: http://www.www-bb182.com  類別:實用技術  更新時間:2015-03-24  閱讀

  桔梗為桔?贫嗄晟p子葉草本植物桔梗Platycodon grandiflorum (Jacq.)A.DC. 的干燥根,是傳統大宗類常用中藥材之一,性味苦、辛、平,歸肺經,有宣肺、利咽、祛痰、排膿之功效。臨床常用于咳嗽痰多,胸悶不暢,咽腫,音啞,肺癰吐痰,瘡瘍膿成不潰等癥!吨袊幍洹2005 年版一部桔梗藥材標準中以桔?傇碥蘸孔鳛樗幉馁|量評價的主要指標,并采用傳統的索氏提取器法進行提取測定。筆者在長期實踐中發現,利用這一方法進行桔梗皂苷含量測定費工費時、效率低,單個樣品耗費藥品量大,難以同時進行批量提取處理。為解決這一難題,本文利用脂肪測定儀對桔?傇碥仗崛》椒ㄟM行了試驗探索,并與傳統的索氏提取器法進行了比較分析。

  1 試驗方法

  1.1 材料 二年生桔梗藥材(代號 :060302),取自山東省農科院中藥材科技示范基地(山東蒙陰)。

  1.2 試劑 甲醇、乙醚均為分析純 ,水為重蒸餾水。

  1.3 儀器 索氏提取器,SZF-06C 脂肪測定儀(杭州托普儀器有限公司)。

  1.4 索氏提取器(藥典方法)法 按《中國藥典》2005 年版一部桔梗項下含量測定方法進行。

  1.5 脂肪測定儀提取法 取桔梗樣品粗粉約 4 g,精密稱定,置于抽提筒吊籃內,加 50 mL 甲醇,浸泡 15 h。將抽提筒內吊籃提升 5 cm,同時將冷凝管調節旋塞開啟,加熱回流 6 h,抽提物放置過夜。濾過,關閉冷凝器調節旋塞,加熱濾液濃縮至 15~20mL,放冷,加乙醚 50 mL,振搖,放置至澄明,棄去上清液,沉淀分次加甲醇(20 mL,10 mL,5mL)加熱使溶解,放冷,濾過,合并甲醇液,濾液濃縮至 15~20 mL,放冷,加乙醚 50 mL,振搖,同上法處理,合并甲醇液,置已恒重的蒸發皿中,于水浴鍋上蒸發至干,在 105 ℃干燥至恒重,計算,即得桔梗總皂苷。

  2 結果與討論

  2.1 兩種方法測定結果比較 將同一批次的桔梗藥材(060302)委托給濟南市藥品檢驗所,按照《中國藥典》2005 年版一部桔梗含量測定方法進行測定 ;在實驗室內采用脂肪測定儀對同一批次的桔梗藥材(060302)進行提取測定,重復 3 次,結果表明,兩種提取方法測定的結果間無顯著差異 (P > 0.05)。脂肪測定儀提取法可以替代藥典規定方法測定桔?傇碥蘸俊

  2.2 兩種方法溶劑回收量的比較 用索氏提取器進行提取時,加入的甲醇在實驗過程中都通過蒸發進行濃縮,揮發出的有機溶劑不但對空氣造成一定的污染,而且對實驗人員造成人身傷害。如果采用旋轉蒸發儀進行有機溶劑回收,由于提取物在容器間的轉移,容易造成較大的測定誤差。而采用脂肪測定儀提取法在回收溶劑時則避免了上述現象,可以方便地進行濃縮的同時回收溶劑。試驗表明,每次每個樣品可以回收甲醇 50~75 mL,每次可同時測定6個樣品,共回收甲醇約 300~450 mL。

  2.3 兩種方法在提取工序上的比較 實踐中,索氏提取器在抽提和濃縮兩個環節的轉換中要更換不同的儀器,工序比較復雜,而 SZF-06C 脂肪測定儀則不存在這個環節,只需轉動旋鈕就可完成轉換,并且 SZF-06C 脂肪測定儀有 6 個抽提瓶,對于大批量的測定材料,比傳統測定方法具有明顯優勢。

  3 小結

  實驗表明,脂肪測定儀法測定桔?傇碥蘸繑祿䴗蚀_,重復性好,可以替代傳統索氏提取法,測定過程簡化,對于樣品的批量處理具有顯著優勢,是一種簡便高效、經濟環保的桔梗皂苷提取測定法。

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