凱氏定氮儀首先用無(wú)氨水代替樣品進(jìn)行蒸餾，利用餾出液將儀器管道洗凈。隨后，依次進(jìn)行空白試驗(yàn)與樣品試驗(yàn)的蒸餾。蒸餾時(shí)于150 ml錐形瓶中加人20ml硼酸吸收液，將裝置的冷凝管末端深人到吸收液面以下1cm 處，啟動(dòng)儀器，待餾出液體積約50 ml，用 pH 試紙測(cè)餾出液為中性時(shí)蒸餾結(jié)束 ( 如果中性則繼續(xù)蒸餾) ，用少量硼酸吸收液洗滌冷凝管末端。在餾出液中加入甲基紅 澳甲酚綠指示劑，用已標(biāo)定好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液，溶液由綠色變?yōu)榈�紫色，記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算全氮含量。

    全程進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白實(shí)驗(yàn)與樣品測(cè)定同步進(jìn)行，除不加樣品外，其余操作步驟均按同樣品的測(cè)定，空白所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積一般不應(yīng)超過(guò)0. 1 mL。凱氏定氮儀測(cè)定法和傳統(tǒng)的半微量開(kāi)氏法分別對(duì)樣品組進(jìn)行了對(duì)比測(cè)定和平行樣測(cè)定,另外，從以上數(shù)據(jù)比較得出，傳統(tǒng)法的測(cè)定結(jié)果較改進(jìn)法偏低，主要原因是傳統(tǒng)法中開(kāi)氏蒸餾器清洗難度大，前一個(gè)樣品的堿液和催化劑會(huì)殘留在消解瓶壁上，在消解階段可能導(dǎo)致氨蒸汽溢出，致使測(cè)定結(jié)果偏低,樣品冷卻放置時(shí)不能加堿，加入堿液之后必須立刻放到定氮儀上進(jìn)行蒸餾。

    主要原因是消解后的液體溫度較高，在加入氫氧化鉀溶液后液體會(huì)呈堿性，會(huì)有氨蒸汽溢出，如不放置在定氮儀上會(huì)直接影響測(cè)定結(jié)果。本研究對(duì)半微量開(kāi)氏法測(cè)定城市生活垃圾中全氮的裝置進(jìn)行了研究和改進(jìn)，一是以數(shù)控消解爐替代調(diào)溫電爐進(jìn)行樣品消解，準(zhǔn)確控制消解溫度，大大縮短了消解時(shí)間; 二是以自動(dòng)凱氏定氮儀替代開(kāi)氏蒸餾裝置進(jìn)行自動(dòng)蒸餾，方便了樣品的加入和裝置的清洗，并和數(shù)控消解爐配合使用，顯著提高了實(shí)驗(yàn)效率。

    運(yùn)用改進(jìn)方法進(jìn)行了實(shí)際樣品的測(cè)定，并與國(guó)標(biāo)測(cè)定方法進(jìn)行對(duì)比，證明改進(jìn)后的測(cè)定方法準(zhǔn)確可行、實(shí)驗(yàn)操作方便，實(shí)驗(yàn)效率高，效果良好。數(shù)控消解爐設(shè)置為 550℃，是經(jīng)過(guò)多次消解操作后確定的比較合適溫度。當(dāng)溫度升至 550℃之后，自動(dòng)停止加熱，當(dāng)溫度降至一定限度后自動(dòng)加熱，重復(fù)這樣的過(guò)程，較好地保持了消解溫度。凱氏定氮儀配套的消解管可以從儀器上取下，方便了樣品的加入、殘液的清除，大大方便了蒸餾過(guò)程的進(jìn)行，同時(shí)清洗完全能進(jìn)一步減小誤差。另外，蒸餾時(shí)間的長(zhǎng)短根據(jù)試驗(yàn)的樣品不一樣進(jìn)行手動(dòng)設(shè)置，并可實(shí)現(xiàn)硼酸吸收液的自動(dòng)加入。消解后液體溫度很高，加入無(wú)氨水時(shí)須小心液體飛濺。而且使用的酸堿液體濃度大，也必須小心操作.中國(guó)糧油儀器在線  http://www.www-bb182.com/