粗纖維測定法-茶葉中粗纖維測定
1 范圍
本標準規定了對茶葉中粗纖維測定的原理、儀器和用具、試劑和溶液、操作方法及結果計算方法
本標準適用于茶葉中粗纖維含量、粗纖維測定儀的測定。
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均
為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GS/T 8302---2002 茶取樣
GB/T 8303-2002 茶磨碎試樣的制備及其干物質含量測定
3 原理
用一定濃度的酸、堿消化處理試樣,留下的殘留物,再經灰化、稱量。由灰化時的質量損失計算粗纖維含量
4 儀器和用具
實驗室常規儀器及下列各項:
分析天平:感量0.0019。
尼龍布:孔徑50 pm(相當于300目)。
玻質砂芯琳禍:微孔平均直徑8011。一160 Bm,體積30 ml,
高溫爐:525/25C。
鼓風電熱恒溫干燥箱:溫控120C。
干燥器:盛裝有效干燥劑
5 試劑和溶液
所用試劑應為分析純(AR)。水為蒸餾水
5.1 硫酸:1筋%溶液
5.2 氫氧化鈉:1.25,%溶液。
53 鹽酸1%溶液
5.4 95%乙醉
5.5 丙酮。
6 操作方法
6.1 取樣
按GB/T8302的規定。
6.2 試樣制備
按照GB/T8303的規定。
6.3 測定步驟
6.3.1 酸消化
稱取試樣(6-2)約2.5g (準確至0.001g)于400ml一燒杯中,加入約100c的1.25%硫酸溶液(5_1)200ml,放在電爐中加熱(在1 min內煮沸)。準確微沸30min并隨時補加熱水,以保持原溶液的體積。移去熱源,將酸消化液倒入內鋪50km尼龍布(4.2)的布氏漏斗中,緩緩抽氣減壓過濾,并用每次50ml-沸蒸餾水洗滌殘渣,直至中性,10 min內完成。
6.3.2 堿消化
用約l00℃的1.25%氫氧化鈉(5.2)200mL,將尼龍布上的殘渣全部洗入原燒杯中,放在電爐上加熱(在1min內煮沸)。準確微沸30min,并隨時補加熱水,以保持原溶液的體積。將堿消化液連同殘渣倒入連接抽濾瓶的玻質砂芯鉗鍋(4.3)中,緩緩抽氣減壓過濾,用50ml左右沸蒸餾水洗滌殘渣,再用1X鹽酸(5-3)洗滌一次,然后用沸蒸餾水洗滌數次,直至中性,最后用乙醇(5.4)洗滌二次,丙酮洗滌三次并抽濾至干,除去溶劑。
6.3.3 干燥
將上述鉗鍋及殘留物移人干燥箱(4.5)中,120℃烘4h。放在干燥器(4-6)中冷卻,稱量(準確至0.001g)。
6.3.4 灰化
將己稱量的坩堝,放在高溫爐(4.4)中.525℃士25℃灰化2h ,待爐溫降至300C 左右時,取出于干燥器(4-6)中冷卻,稱量(精確至0.001g)。
7 結果計算
計算方法
茶葉中粗纖維含量以干態質量分數表示,按式(1)計算
如果符合重復性(7-2)的要求,取兩次測定的算術平均值作為結果,結果保留小數點后一位。
7.2重復性
同一樣品的兩次測定值之差,每100g試樣不得超過0.5g。