應用SLQ-6型測定儀法測定粗纖維
各種糧食的纖維素含量各不相同,與籽粒皮層厚薄成正比。以同種糧食來說,原糧纖維素含量最高,加工精度越高,纖維素含量越低。因此,通過纖維素含量測定,可作為判斷籽粒皮層厚度,加工精度高低評估的依據。另外,飼料用玉米、高梁、稻谷、小麥、大豆及豆餅、豆粕等營養評估項目中,粗纖維含量是其中一項限制項目。
測定粗纖維素,常用的方法為酸、堿、醇、醚洗滌法,由于手工操作繁瑣,測定結果人為誤差較大,SLQ--6型粗纖維測定儀是采用化學和物理相結合完成粗纖維測定分析的成套儀器,由于儀器集酸、堿處理及沖洗于一體,采用全封閉的結構,用電熱直接加溫,同時可做6個試樣,操作時樣品不需轉移,能將試樣中的粗纖維分離出來,從而達到準確、快速的目的。所以,它是糧食、飼料中粗纖維含量測定的理想儀器。
1 儀器與試劑1.1 儀器 ①粗纖維測定儀(詳見示意圖);②分析天平:感量0.0001g;③電烘箱:60-200;④干燥器:備有變色硅膠;⑤高溫爐:200~1200;⑥粉碎機:研缽、分樣篩(40目),孔徑0.45mm2。
1.2 試劑①硫酸:分析純;②氫氧化鈉:分析純;③95%乙醇:分析純;④乙醚:A.R級;⑤正辛醇:分析純;⑥石蕊試紙(酸、堿)各一份。
2 操作前準備2.1 試劑配制①硫酸溶液(0.128mo1/L):取濃硫酸15ml用蒸餾水釋到2000ml,用已知濃度的NaOH液標定后調整。
、跉溲趸c溶液(0.312mo1/L):稱取28gNaOH,用蒸餾水稀釋至2000ml,用鄰苯二甲酸氫鉀基準物質標定后調整。
2.2 樣品制備①取有代表性的樣品,揀去雜質,按四分法取25g左右,粉碎試樣細度全部通過20目篩子,于廣口瓶中保存。
、跇悠分械闹竞砍^10%需要脫脂,可用抽提脂肪后的殘渣做試樣,或將試樣的脂肪用乙醚抽提出去。
、蹖③徨仯10)冼凈,于105℃烘箱中烘干,冷卻,于干燥器中備用。
3 操作步驟3.1 稱取粉碎試樣2~3g(準確至0.0001g)倒入坩鍋內。(可同時進行6份試驗,坩鍋均設編號)。
3.2 接通水源。自來水盡量開足并保證冷凝;開啟主機電源開關(15)。其它諸如加液閥(3),抽吸閥(13),吸泵開關(16),吹氣開關(17)、煮水開關(18)、煮堿開關(19)、煮酸開關(20)均處于關閉的位置。
3.3 打開酸、堿燒煮瓶(29、28)上蓋(1),分別加入已制備好的酸、堿溶液1500ml,蓋上冷凝球,在蒸餾水燒煮瓶(27)加入1500ml蒸餾水。
3.4 開啟煮酸開關(20),預熱至酸,微沸(約30~40min),關閉煮酸開關。
3.5 將裝有試樣的坩鍋移入儀器室中(注意此時位置保持準確無偏:下部放入坩鍋座中心,上部對準消煮管下的保護套(8)的內孔;壓下升降操縱桿(11)并鎖緊,逐個拉出加熱器手柄(30)。
3.6 酸處理。開啟酸液閥(25),逐個開上閥(3),在消煮管內加入少量(約5ml)H2SO4溶液,再開吸開關(16),逐個開下閥(13),抽盡溶液,關吸開關和全部下閥。然后將已預熱微沸的 H2SO4溶液加至刻度線(150ml)后,再在每個消煮管內加3~4滴正辛醇。開定時器同時按需要分別開加熱器電源開關(6),調節選位旋鈕(9)可觀察單個加熱器電壓,并將電壓調到220V。
同時開啟煮水開關(18),預熱水至沸點。待消煮液微沸,將電壓逐個調至樣品無沉淀(約100V)。將定時器(21)旋鈕旋至30min,保持消煮液微沸(可調節加熱器手柄與坩鍋的距離),到時加溫自動停止。
3.7 開吸開關(16),再逐個開下閥(13)將酸液快速抽掉,并用熱水洗滌殘渣至中性(約3次,每次約20ml),在抽濾過程中如發現坩鍋被堵塞時關吸開關,開吹開關(17)用氣流反沖,發現消煮管出現氣泡后關吹開關;開吸開關繼續抽吸。
3.8 堿處理。按步驟6進行堿消煮。
3.9 抽洗堿液。按步驟7進行抽洗。逐個推進加熱器手柄(30),關閉加熱器開關(6)。
3.10 乙醇、乙醚處理。全部關閉下閥(13)。用吸管分別在消煮管上口分3次加入95%乙醇,浸泡,抽濾(每次20ml,常駐泡1min)后,再分3次加入乙醚浸泡,抽濾(每次約20ml,浸泡1min)。
3.11 左手壓下手柄拉出鎖緊勾子緩緩上升,使其復位,取出坩鍋,待乙醚全部揮發后,移入130℃電烘箱烘2h,冷卻,稱重(m1)。
3.12 將稱重后的坩鍋,置于 550℃高溫爐灼燒30min,取出冷卻,稱重(m2)。
4 結果計算粗纖維素(干基,%)= ×100式中:m1—坩鍋+粗纖維+灰分質量(g);m2—坩鍋+灰分質量(g);m—試樣質量(g);M%—試樣水分%m1_m2m(1-M%)
5 實驗原始數據
結語:清理、碾麥工段的工藝調整和改進,提高了小麥的純潔度,大大降低了灰分指數,改變了小麥特性,提高了產量,降低了單位制造成本。特別是對發芽和污染嚴重的小麥處理有很好的效果,增加了小型粉廠參與市場競爭的能力。只要加強管理,精心操作,小麥碾皮技術必將成為中小型粉廠提高質量,走進市場的主流技術。