防日曬化妝品防水功能的儀器檢測法
國內外已有一些學者嘗試用體外測定法對防曬產品的抗水性能進行評估[14],所用的設備基本為SPF-290分析儀或UV/VIS分光光度儀,產品的載體為3M公司的Transpore膠帶、IMS公司的Vitro-Skin人造皮膚,或者離體人的皮膚。
Transpore膠帶由于本身帶有小孔,防曬產品能嵌入其中不易被水沖走,防止產生假陽性而影響了測定的準確性;Vitro- Skin的成本比較高,而且在測定過程中對環境的濕度要求較嚴,制約了它的進一步推廣;離體人的皮膚來源有限,加上不易保存,價格昂貴,實用性較差。本研究采用SPF-290分析儀及振蕩水槽,以法國Europlast公司生產的聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacrylate,PMMA)板作為載體,對市場上幾種抗水防曬化妝品的抗水性能進行了測試,并將得到的數據與已知的人體試驗結果作對比。同時還對用于分析的樣品載體作了初步的比較。
1材料與方法1.1儀器與耗材①SPF-290分析儀,Optometrics USA Inc.生產;②PMMA板,5 cm×5 cm,法國Europlast公司生產;③DKZ-2型電熱恒溫振蕩水槽,上海福瑪實驗設備有限公司生產;④點樣用1 ml注射器,Becton Dickinson & Company生產;⑤醫用手指套,國營上海乳膠廠長征分廠出品。
1.2樣品本試驗所用樣品共15個,除LP20、LP40外均為廠方直接提供之抗水防曬產品。產品標示的防曬系數值(Sun Protection Factor,SPF)從20到50不等,抗水性能分為抗水(Water Resistant,WR),及強抗水(Very Water Resistant,VWR)。
另外附加了一個沒有抗水能力的防曬品作為陰性對照。
1.3試驗條件選擇有關水槽水溫及振蕩頻率對測試結果的影響已有一些學者進行過實驗[1],結論是水槽溫度在2535℃范圍,振蕩頻率在50200次/min的條件下所測得的結果很相近。因此,我們在本實驗中采用25℃的水溫及100次/min的振蕩頻率
大于或等于60%時可認為該產品具有抗水能力,防水系數≥90%時可認為該產品具有強抗水能力。從表1中可以看出,除LP20及陰性對照樣品外,其余產品均具有抗水能力,其中又有8個產品具有強抗水性能。部分樣品在入水后出現SPF值上升的現象,即WRF值>100%,可能是配方中某些組分在水中發生溶漲,阻斷了部分紫外線所造成的。
表1樣品在入水后測得的防水系數(WRF)Table 1 WRF after water immersion樣品代碼(Sample code)防水系數(WRF,%)LP20 32 LP40 72 AV 76 NV 90 KSFP 114 KSEM 86 SSD-EL 123 SSD-EC 132 SSD-LF 102 SSD-UC 143 SSD-SF 95 JH-EC 62 JH-ES 133 JH-CM 62 JH-CM20 74 PE(陰性對照)27 2.5樣品的體外測試結果與人體試驗結果的比較人體試驗結果由產品生產廠家提供。從圖4可以看出,15個被測樣品中有14個樣品的體外法和人體法測試結果十分符合(符合率為93%),僅LP20一個樣品,人體法測定有抗水性而體外法測定則沒有。
圖4體外法與人體法測試抗水性能比較Figure 4 Comparison of WRF assessed in vitro and in vivo 2.6體外法、人體法抗水測試結果與產品標示抗水性能的對照從表2中可以看出,除LP20一個產品(非廠方提供的樣品)外,其余產品均具有抗水能力,與人體法結果吻合。人體法結果中有6個樣品具入水4次標示,結果為VWR,對應的體外法結果也是VWR.另外有2個樣品(NV和JH-ES),體外測試結果為VWR,而人體法因未入水4次只能標示為WR,但它們的人體法測定結果WRF分別為94%和82%,如果入水4次的話也極有可能是VWR的結果。因此,體外法測定結果與人體法測定結果總體符合很好(符合率為93.3%,14/15)。
,前者需在泳池中出入不下4次,在水中總活動時間達80 min,后者僅入水1次,20 min,在標示方面,美國規定在化妝品包裝上僅標示最后測得的SPF值,而不管起始SPF值有多少,我們認為這樣的標示方法有其不足之處。曾有一防曬化妝品,入水前測得SPF為30,但入水20 min后的SPF僅為15,即有50%的防曬成分在一次入水后被洗脫,應該認為該產品沒有什么抗水能力,但FDA卻允許標示抗水SPF15.澳大利亞AAS標準要求化妝品上標示可在水中多長時間就得進行多長時間的水中試驗,雖然比美國FDA的方法要好一些,但仍不能確切描述產品的抗水能力。
2004年2月歐洲COLIPA提出一個抗水性測定標準草稿,認為入水后與入水前的SPF比值(WRF)的95%可信下限值>50%者才能認為是抗水防曬化妝品,我們覺得這種判斷標準較為科學。但不管怎樣,以上方法均為人體試驗法,且需在較嚴格的環境條件下進行測試,費時耗資。
總之,要進行體外防水性試驗的關鍵是要選擇一種能模擬人體皮膚生理結構的載體。本實驗選用Europlast公司生產一面打毛的PMMA板作為化妝品的載體,PMMA板與3MTranspore膜比較,前者的成膜時間短,在20 min內即能達到穩定,因此更適合于做抗水性能方面的測試。在實驗中所選用的抗水防曬產品絕大部分是廠方直接提供的,而且都具有人體試驗的數據,我們的測試結果經與人體試驗結果比較,符合率達到93%.因此可以得出結論,本法可以取代人體法,用來測定防曬化妝品的抗水能力。
本實驗方法簡單,操作方便,可靠性強,不但可以評價抗UVB(中波紫外線)部分的抗水性能,而且從理論上講還可以同時評價抗UVA(長波紫外線)部分的抗水性能,再加上它易于推廣,適用于大批量防水防曬產品的分析。
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