情境勘驗分析儀器數據追溯的徑路和辦法
1在環境監測工作中,很多監測人員對量值溯源只停留在儀器設備檢定的認識上,對量值溯源概念、體系、途徑和辦法不明確,特別是對檢定、校準、自檢、自校的關系理解模糊,造成一些監測項目的量值統一得不到保證。筆者根據多年的工作經驗,歸納總結了環境監測儀器設備量值溯源的途徑與方法,供同行參考。
2術語和定義
2. 1檢定
查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標記和(或)出具檢定證書。檢定合格出具檢定證書,檢定不合格出具不合格通知書。
2. 2校準
在規定條件下,為確定測量儀器(或測量系統)所指示的量值,或實物量具(參考物質)所代表的值,與對應的由測量標準所復現的值之間關系的一組操作。
校準結果記錄在校準證書或校準報告中,內容包括被測量示值或示值的修正值;其他計量特性,如影響量作用。
2. 3期間核查
儀器設備在兩次檢定或校準之間所進行的核查。
2. 4有證標準物質
附有證書的參考物質,某一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確復現的表示該特性值的測量單位,每一種出證的特性值都附有給定置信水平的不確定度。
2. 5溯源性
通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結果或測量標準的值能夠與規定的參考標準(國家測量標準或國際測量標準)聯系起來的特性。通常用溯源等級圖來說明比較鏈。
3量值溯源的途徑和方法
3. 1儀器設備送檢
列入中華人民共和國強制檢定的工作計量器具目錄(以下簡稱工作計量器具目錄)的儀器設備必須送至法定計量檢定機構或被認可的校準實驗室,通過使用相應等級的社會公用計量標準進行定期計量檢定或校準,實現量值溯源。
工作計量器具目錄共有59項,其中17項與環境監測儀器設備有關,具體見1.
1環境監測強檢儀器設備一覽表序號強檢目錄環境監測儀器名稱1體溫計溫度計、溫度自動控制儀、電熱恒溫培養箱、生化培養箱2砝碼砝碼3天平1/萬分析天平、1/ 10萬分析天平4秤臺秤5流量計便攜式流速儀、氣體流量校準器、明渠流量測量儀、TSP采樣儀、大氣采樣器、多功能流量采樣器6壓力表高壓鍋壓力表7測振儀振動測定儀8聲級計聲級計、聲級校準器9有害氣體分析儀煙氣測試儀、紅外氣體分析儀、汽車尾氣分析儀、復合氣體監測儀、有毒氣體監測儀10酸度計pH計、離子計11測汞儀測汞儀12火焰光度計原子吸收分光光度計13分光光度計可見光分光光度計、紫外分光光度計、紅外分光光度計、紅外油分析儀、生物發光光度計14比色計/ 15煙塵、粉塵測量儀煙塵測試儀、皮托管平行自動煙塵采樣儀、復合氣體監測儀16水質污染監測儀多參數水質分析儀17其它等離子發射光譜、離子色譜儀、氣相色譜儀、液相色譜儀、質譜儀、測氡儀、極譜儀、點位滴定儀、電導儀、濁度計、溶解氧測定儀、鹽度計、煤(油)含硫測定儀、流動注射自動分析儀、總有機鹵素分析儀
3. 2儀器設備自檢
實驗室自行開展檢定或校準的強檢項目,應滿足計量法規的有關規定,按國家記錄檢定系統的要求,繪制能溯源到國家計量基準的量值傳遞方框圖,以確保在用的測量儀器設備量值符合要求。如福建省環境監測中心站經質量技術監督局授權,開展煙塵測試儀、溶解氧儀的自檢及對外檢定工作。校準人員經過培訓、考核,持證上崗;保存自檢及檢定的記錄;自檢及檢定工作接受授權部門的監督審查。
3. 3儀器檢定計劃
3. 3. 1首次檢定規定
對監測結果的準確性和有效性有影響的儀器設備(包括新購置的儀器,借出返回的儀器)在投入使用前必須進行檢定或校準,合格后方可投入正常使用。
3. 3. 2周期性檢定計劃
對在用儀器設備按照量值溯源關系,編制年度儀器設備檢定周期表,內容包括: a)記錄儀器設備名稱、型號、準確度等級和測量范圍; b)原檢定證書編號、有效期; c)使用部門; d)定點檢定機構名稱; e)檢定時間。
3. 3. 3儀器修理后檢定規定
儀器設備維修后,應進行檢定或校準,合格后方可投入使用。
3. 4儀器設備比對
必須檢定或校準或自校的儀器設備,如果沒有合適的手段進行檢定或校準或自校實現量值溯源,實驗室可采取不同儀器間比對或進行實驗室間比對方法,確保數據準確可靠。如DICOM4000汽車排氣測試儀與TH - 502智能柴油車煙度分析儀采用統一的分析方法,對同一輛汽車進行光吸收系數k的比對實驗,分析評價比對結果,合格后方可投入日常監測工作;測煙望遠鏡也可采取儀器比對方法。
3. 5儀器設備自校
對非強檢的儀器設備、器具進行自校應符合有關技術規定。自校準的方法必須制定校準規程,校準人員應按照校準規程校準,并記錄校準過程及結果。
3. 6期間核查
實驗室進行期間核查,應按規定程序進行,就是說應針對具體的不同儀器設備分別規定期間核查程序,期間核查程序可以寫入檢測或校準方法中、程序文件中、操作規程中、補充細則中,按文件化的程序執行并記錄。
當儀器設備在使用過程中出現可疑現象、儀器讀數不穩定或經常攜帶到現場監測的儀器設備,應進行期間核查。
主要采用有證標準物質進行核查或使用同等精度的計量標準、儀器設備進行比對等的方式,要求填寫期間核查記錄表,并與儀器設備資料存檔。
3. 7使用有證標準物質或進行比對
某些測量儀器設備不能溯源到國家基準,實驗室應制定特殊的程序和合法化的辦法。常用的方法有:使用有證標準物質、參加實驗室間比對或能力驗證計劃、同一型號或不同型號的儀器之間的比對。
3. 8日常核查
實驗室日常核查使用的參考標準(器具)如,標準砝碼、噪聲校準器、流量校準器等,必須通過檢定或校準,溯源至國家記錄基準。在有效期內的參考標準(器具)方可進行日常核查。
4結束
環境監測機構的儀器設備(含標準物質)是保證各項監測工作開展的前提條件。儀器設備出具的數據要作為計量法中所稱的公正數據,必須通過計量認證,而計量檢定測試設備的性能是計量認證的重要內容之一。
儀器設備只有通過檢定、校準、期間核查溯源到同一個計量基準(國家基準或國際基準)或同一個社會公用計量標準,才能實現單位統一、量值準確可靠。
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