熱分析特性及其應(yīng)用111熱重-差熱分析熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)，其中應(yīng)用最廣泛的是熱重（TG）和差熱分析（DTA）法。熱重法主要用于研究物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的規(guī)律，從熱重曲線上找出相應(yīng)于質(zhì)量變化的各溫度點，可用于推斷物質(zhì)的組成和相態(tài)變化。差熱分析是在程序控制溫度下，測量試樣與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。差熱分析可用于研究物質(zhì)的結(jié)晶轉(zhuǎn)變，二級轉(zhuǎn)變；追蹤熔融，蒸發(fā)等相變過程；還可用于分解、氧化還原、固相反應(yīng)等的研究。熱分析法是當前在煤熱解研究中應(yīng)用最廣泛的分析方法之一。利用TG曲線可獲得煤樣的工業(yè)分析結(jié)果：在TG曲線上可獲得質(zhì)量變化過程中的一系列相關(guān)參數(shù)，經(jīng)計算即可得到煤的工業(yè)分析結(jié)果，如水分含量、揮發(fā)分含量、灰分含量、固定碳等。該方法測定的煤樣工業(yè)分析結(jié)果與國標法測定值可以很好地？在TG、DTG曲線上還可得到一系列煤的熱解特性參數(shù)：揮發(fā)分初析點（onset點）溫度、時間；揮發(fā)分最大釋放速度對應(yīng)的溫度Tmax、時間；溫度區(qū)間ΔT1/3，從而可求出煤的揮發(fā)分釋放特性指數(shù)D。D是一個綜合判定指數(shù)，D值越高，煤的著火溫度越低，煤的著火性能就越好。

　　由于大部分有機化合物都有特定的紅外吸收光譜，因此，紅外吸收光譜是有機化合物鑒別的有力工具。熱重-紅外光譜儀（TG-FTIR）的聯(lián)用，能夠?qū)γ旱臒峤猱a(chǎn)物進行實時在線分析，及時了解產(chǎn)物組成，探尋熱解規(guī)律。TG-FTIR用于煤的工業(yè)分析、熱解過程的研究，可使煤的工業(yè)分析結(jié)果、熱解特性參數(shù)、熱解產(chǎn)物分析在一次實驗測定中同時獲得；用于煤的結(jié)構(gòu)和官能團的研究，表明低階煤中富含含氧官能團，但隨著熱解溫度的提高，這些含氧官能團逐步減少直至消失；用于煤1質(zhì)發(fā)熱量的研究，建立多元線性模型，進而預(yù)測煤的發(fā)熱量；用于煤中吡咯型氮的熱解規(guī)律的研究，發(fā)現(xiàn)熱解時，含氮產(chǎn)物最終幾乎全部以HCN的形式存在，也能觀測到不飽和腈類物質(zhì)的生成與轉(zhuǎn)化；用于煤的熱解動力學(xué)研究，建立動力學(xué)方程，能夠預(yù)測甲烷及其他產(chǎn)物的生成史。

　　磁共振譜用于鏡煤吡啶不溶物、熱解加氫后吡啶及四氫呋喃不溶物的研究，可獲得多種結(jié)構(gòu)參數(shù)，并對熱解加氫產(chǎn)物中的苯可溶各餾分進行一維、二維液體研究，歸屬了其13C和1H譜，計算了各餾分的平均分子結(jié)構(gòu)；用于氣煤吡啶抽提殘煤熱解加氫產(chǎn)物中瀝青烯段分的研究，表明各組分平均分子結(jié)構(gòu)中的芳環(huán)并非完全縮聚，而且有亞甲基或聯(lián)苯型鍵所連接的小芳香單元。計算得到了各組分的平均分子結(jié)構(gòu)中含有的芳香環(huán)數(shù)、芳核片數(shù)和平均取代度。這些結(jié)果對于推斷原始煤的大分子結(jié)構(gòu)具有參考價值。

　　X射線分析法的特性及其應(yīng)用411X射線光電子能譜分析XPS是各種表面分析技術(shù)中唯一能給出豐富的、易于解釋的化學(xué)鍵信息的技術(shù)。可用以測定和表征原料及半焦樣品和改性半焦樣品中的C、H、O、N、S等元素的表面分析和表面結(jié)構(gòu)分布。X射線衍射法分析XRD是目前測定晶體結(jié)構(gòu)的重要手段，是揭示分子規(guī)則性的重要方法，也是研究碳的結(jié)構(gòu)最有效的手段，同時對于高變質(zhì)程度煤的結(jié)構(gòu)研究，也相當有效。煤的XRD譜圖中，（100）和（110）峰歸因于芳香環(huán)的縮合程度，即芳香環(huán)碳網(wǎng)層片的大小；（002）和（004）峰歸因于芳香環(huán)碳網(wǎng)層片在空間排列的定向程度，即層片堆砌高度。根據(jù)布拉格公式可推算出？隨煤中碳含量的增大，反應(yīng)芳香微晶層間距的d002值基本上逐漸減小，反應(yīng)芳香微晶大小的La和Lc值基本上逐漸增大。說明隨煤化程度的增大，煤的結(jié)構(gòu)逐漸有序化，越來越接近于石墨的結(jié)構(gòu)。

　　小角X射線散射及X射線吸收精細結(jié)構(gòu)分析小角X射線散射法（SAXS）是研究多孔材料孔隙結(jié)構(gòu)的有效方法之一，它采用同步輻射作X射線源，強度高，可提高實驗的分辨率，縮短實驗時間；同時還具有制樣簡單，適用范圍寬等優(yōu)點。

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